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方法一：
生產(chǎn)乙酰甲胺磷的原料有甲基氯化物、氨水、二氯乙烷、乙酐、硫酸二甲酯。通過胺化、?；?、異構(gòu)化等反應(yīng)步驟而得。
1.胺化將甲基氯化物及相應(yīng)比例量的二氯乙烷分別從高位計(jì)量槽加入胺化釜中，開啟攪拌和冷凍鹽水，當(dāng)釜內(nèi)溫度降至15℃時(shí)，由氨水高位計(jì)量槽慢慢滴加氨水 于釜中，釜中溫度控制在35-40℃，保持35-40min，滴加氨水完畢后，調(diào)節(jié)冷凍鹽水，使釜內(nèi)溫度降至20-23℃。保持溫度攪拌 30-35min，然后加入6L水，攪拌2-3min后，停止攪拌，將物料抽至胺化分離器中靜置分層，30min后，將有機(jī)相放至受槽計(jì)量，該有機(jī)相即為 帶溶劑的胺化物(O,O-二甲基硫代磷酰胺)。
2.酰化
(1)乙酐法將帶溶劑的胺化物由高位計(jì)量槽放入?；?，開啟攪拌，再由乙酐高位計(jì)量槽加入乙酐于 ?；?，再開啟冷凍鹽水，使釜中溫度降至10℃時(shí)，將濃硫酸從高位計(jì)量槽慢慢地滴加進(jìn)反應(yīng)釜中，滴加硫酸完后，開啟空壓，將夾套中的冷凍鹽水排出，用蒸 汽慢慢加熱，使釜中溫度升至55-60℃，保持50min，反應(yīng)完畢，再將釜內(nèi)溫度降至10℃，由氨水高位槽滴加氯水，以中和反應(yīng)生成的乙酸，中和至pH 值7-8，在中和過程中，溫度應(yīng)控制在30℃以下，中和完后，將物料抽至分離器中靜置分離，分出下層有機(jī)相至粗?；镔A槽，再抽進(jìn)蒸餾釜中進(jìn)行減壓蒸餾脫 溶(真空度86.7kPa，70℃、15-20min)，即得酰化物(O,O-二甲基-N-乙?；虼柞０?。
(2)乙酰氯法將帶溶劑的胺化物由高位計(jì) 量槽放入?；校_啟攪拌，從乙酰氯高位計(jì)量槽加入乙酰氯。然后慢慢將釜中溫度升至50℃，保持溫度反應(yīng)2h，反應(yīng)畢，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至10℃，然后 由氨水高位計(jì)量槽慢慢滴加氨水，以中和反應(yīng)生成的酸，中和至pH值7，在中和過程中，釜內(nèi)溫度應(yīng)控制在30℃以下，中和完畢后，加入適量的水。以溶解中和 過程中生成的銨鹽，攪拌2-3min，將物料抽至分離器靜置分離。分出下層有機(jī)相，抽至蒸餾釜中減壓脫溶(真空度86.7kPa，70℃、 15-20min)，即得酰化物。酰化反應(yīng)采用乙酐或乙酰氯為?；瘎┒寄苋〉幂^好的結(jié)果。
3.異構(gòu)化從?；锔呶挥?jì)量槽將定量的酰化物放入異構(gòu)化釜中，開 啟攪拌，隨后由硫酸二甲酯高位計(jì)量槽按比例將硫酸二甲酯加入異構(gòu)化釜中，慢慢升溫至65-70℃，保持溫度2h，出料，即得乙酰甲胺磷原油。每生產(chǎn) 1t50%濃度的原油，消耗原料：甲醇(98%)1953kg、三氯化磷(98%)1660kg、燒堿(30%)3220kg、硫酸二甲酯 (98%)120kg、氨水(18%)2450kg、硫磺(98%)315kg、乙酸(98%)295kg、胺化物(40%)1700kg、乙酐 (69%)490kg、硫化銨(工業(yè)品)2200kg、二氯乙烷(98%)250kg。
乙烯甲胺磷的生產(chǎn)工藝
方法二：
先異構(gòu)化后?；? 先將O，O-二甲基硫代膦酰胺在少量硫酸二甲酯存在下，加熱異構(gòu)化，生成O，S-二甲基硫代膦酰胺，然后與乙酐或乙酰氯作用，生成乙酰甲胺磷。
先?；螽悩?gòu)化 先將O，O-二甲基硫代膦酰胺在二氯乙烷或苯溶劑中與酰化劑反應(yīng)，常用的酰化劑有冰醋酸+三氯化鋅、醋酐、乙酰氯、乙烯酮等。?；磻?yīng)生成O，O-二甲基-N-乙?；虼Ⅴ０?，然后在少量硫酸二甲酯存在下，加熱異構(gòu)化為乙酰甲胺磷。
采用新型催化劑和特殊的結(jié)晶溶劑，可制得高純度原藥，工藝過程是：在反應(yīng)瓶中加入甲胺磷原油200g，開啟攪拌加熱 至反應(yīng)溫度，在催化劑的作用下，滴加?；瘎┐佐?，控制反應(yīng)溫度，滴加完畢進(jìn)行保溫反應(yīng)數(shù)小時(shí)，即得乙酰甲胺磷粗原油;再經(jīng)中和、萃取分出有機(jī)相和水相，有 機(jī)相提純得乙酰甲胺磷精原油;加入溶劑A和晶形助劑，緩慢攪拌冷卻結(jié)晶、過濾、漂洗后得成品。所得母液處理后可回收合格的成品，合計(jì)產(chǎn)品總收 率>78%，含量≥98.0%。
