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TDI/TMP加成、改性物交聯(lián)劑產(chǎn)品配方:
NCO:OH ( 物質(zhì)的量比) 為3:1 , 采用三聚催化反應(yīng)、終止反應(yīng)、殘基封閉法。工藝步驟: 多元醇- 羧酸溶液的制備, 按配方將TMP 、新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA、醋酸丁酯加入反應(yīng)釜攪拌升溫至80 ℃ 溶解均勻, 升溫到140 ℃ 回流脫水至透明, 降溫至40 ℃ , 過濾出料備用。
加成物制備: 按配方將醋酸丁酯、甲苯進(jìn)入反應(yīng)釜攪拌升溫至140 ℃ 回流脫水后, 降溫到60 ℃ 加入TDI ,通入氮氣, 將多元醇- 羧酸溶液加入滴加釜開始滴加, 反應(yīng)自放熱, 滴加要緩慢, 控溫在70 ℃ 以下滴完, 加入10%磷酸甲苯液, 70 ℃ 反應(yīng)(4—5) h 。檢測NCO 含量達(dá)13.1 % , 游離TDI在12.5 % ,加入10 % 三正丁基膦液攪勻, 升溫至85 ℃ 反應(yīng)(2—3) h( 或降溫至25 ℃ , 靜置7d),取樣檢測游離TDI<0.2 % , 加入10 % 苯甲酰氯液、10% 二甲基吡唑液升溫至90 ℃ ,反應(yīng)15min , 抽真空減壓, 脫出有機(jī)溶劑, 加入親水溶劑, 調(diào)節(jié)固含量50% , 降溫至50 ℃ 加入50% 三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺調(diào)節(jié)p H 值為8.5 , 升溫到60℃ 反應(yīng)至透明, 降溫至40℃ 過濾出料。