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改性TD I 三聚體交聯(lián)劑產(chǎn)品配方:
NCO:OH ( 物質(zhì)的量比) 為6:1, 采用三聚催化反應(yīng)、終止反應(yīng)、殘基封閉法及分階段反應(yīng)。
工藝步驟: 多元醇- 羧酸液的制備, 按配方將三羥甲基丙烷、新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DM - PA、醋酸丁酯、二甲苯加入反應(yīng)釜攪拌, 升溫至80 ℃ 溶解均勻, 再將其升溫至148 ℃ 回流脫水至透明, 降溫到40 ℃過濾出料備用。
三聚體制備: 按配方將二甲苯、甲苯加入反應(yīng)釜攪拌、升溫至148 ℃ 回流脫完水后, 降溫至120 ℃,加入10 %磷酸鋰液攪勻, 通氮?dú)? 將TDI 加入單體滴加釜開始滴加, 3h 滴加完后, 保溫120 ℃ 反應(yīng)2h 、130 ℃ 1h, 降溫至65 ℃ , 將多元醇- 羧酸液進(jìn)入滴加釜開始滴加, 反應(yīng)自放熱, 控溫在75 ℃ 以下, 滴完, 80 ℃保溫2h , 取樣測(cè)游離TDI<0.9 % , 加入10 % 磷酸甲苯液升溫至85 ℃ 反應(yīng)2h ( 或降至25℃ 靜置7d) , 檢測(cè)游離TDI<0.2 % , 加入10 % 硫酸二甲酯液、10 % 二甲基吡唑液升溫至90℃反應(yīng)15min , 抽真空脫出有機(jī)溶劑, 加入親水溶劑調(diào)節(jié)固含量至50 % , 降溫至50 ℃ 加入50 %三乙胺水溶液、N - 甲苯二乙醇胺調(diào)節(jié)p H 值為8 . 4 , 升溫到60 ℃ 反應(yīng)至透明, 降溫至40 ℃ 出料。
