乳液微封裝法是目前國(guó)內(nèi)外制備PVA涂層的主要方法之一。由于其不需要龐大的高溫設(shè)備,且具有微球成活率高、微球產(chǎn)品質(zhì)量較好等優(yōu)點(diǎn),多年來一直是許多研究小組的重點(diǎn)研究?jī)?nèi)容。該方法最先由日本科學(xué)家在20世紀(jì)90年代提出,現(xiàn)階段已在國(guó)內(nèi)得到了廣泛的關(guān)注與較快發(fā)展,并已成為國(guó)內(nèi)制備ICF試驗(yàn)用PS-PVA雙層球的主要方法。利用此法制備PVA涂層的典型過程如圖1所示。首先,將含水的PS單層空心球浸泡在一定濃度的PVA溶液中,盡量使其處于懸浮狀態(tài),浸泡一定時(shí)間后,將PS微球連同適量PVA溶液轉(zhuǎn)移至少量的有機(jī)相中,通過振蕩搖動(dòng)使微球分散(這是乳液微封裝法的關(guān)鍵步驟),再將其加人到一定轉(zhuǎn)速攪拌的有機(jī)相中固化。經(jīng)固化一定時(shí)間后即可得到PS-PVA雙層微球。
由于PVA親水性強(qiáng),易吸潮,因此,對(duì)于傳統(tǒng)的PS-PVA雙層微球,外層PVA吸潮后會(huì)使其對(duì)氫同位素滲透率增大,拉伸強(qiáng)度下降,因此微球在作為ICF靶應(yīng)用時(shí)需要對(duì)其PVA涂層性質(zhì)進(jìn)行一些改進(jìn)。一些研究小組將PVA涂敷到塑料微球內(nèi)部以解決PVA吸潮的問題。美國(guó)通用原子公司(GA)報(bào)道了以PVA為內(nèi)涂層的PS-PVA雙層微球制備方法。該小組將濃度為2%的PVA溶液作為水相置于PS球內(nèi),當(dāng)球內(nèi)的PVA溶液中形成氣泡時(shí),以約60 r/min的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng)球體,則PVA溶液會(huì)附著在球壁上,持續(xù)旋轉(zhuǎn)干燥后,在球體的內(nèi)壁可得到厚度約4µm的PVA層。然而,運(yùn)用該方法時(shí)球體的轉(zhuǎn)速對(duì)PVA鋪展情況影響很大。如圖2所示,轉(zhuǎn)速太快或太慢都會(huì)造成PVA在局部富集,導(dǎo)致PVA涂層厚度極不均勻??梢?,將PVA作為內(nèi)涂層雖然可以有效避免PVA潮解等缺點(diǎn),但是由于PVA相對(duì)分子質(zhì)量大,旋轉(zhuǎn)速度、芯軸位置、干燥環(huán)境等都會(huì)影響PVA的鋪展情況,因此PVA涂層的壁厚均勻性較差,涂層的可控性差。此外,這類雙層球在作為ICF靶應(yīng)用時(shí)微球內(nèi)部燃料衰變所產(chǎn)生的射線將導(dǎo)致PVA降解,使PVA涂層喪失對(duì)氫同位素的屏障作用。國(guó)內(nèi)的研究人員張林等利用微封裝技術(shù)與3維旋轉(zhuǎn)真空干燥工藝將PVA均勻涂敷于PS空心微球內(nèi)壁,也成功地制得了ICF靶用PVA-PS雙層塑料空心微球。其制備出的微球直徑為100-500 um,壁厚10~35µm,球形度不小于95%,同心度不小于85%,表面粗糙度不大于300nm。
李波等利用微封裝技術(shù)制備了PS-PVA雙層微球。實(shí)驗(yàn)中將聚乙烯醇/硼砂復(fù)合體系(PVA/B)作為阻氣層原料以提高微球的保氣性能,并且可有效防止保氣層形成過程中出現(xiàn)塊狀結(jié)構(gòu),提高了微球的壁厚均勻性。通過控制復(fù)合體系的pH值小于8,其所得PVA涂層厚度從2µm到15µm不等,壁厚均勻性大于95%。微球?qū)﹄淖铓鉂B透系數(shù)小于2. 1 X 10-18 mol/